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檢測知識
GB/T 22427.12-2008 淀粉及其衍生物氯化物含量測定 標準內容
日期:2022-12-08 10:33:29作者:百檢網 人氣:0

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1.范圍

本標準規定了電位滴定法測定淀粉及其衍生物氯化物含量的方法。

本標準適用于淀粉及其行生物中氯化物含量的測定,但不適用于陽離子淀粉和冷卻后粘度較高的淀粉及其衍生物。

2.原理

用標準的硝酸銀溶液作為參照,采用電位滴定法測定。

3.試劑

應使用分析純試劑和蒸餾水或相當純度的水

3.1 硝酸:c=70%(質量分數),ρ20=1.41g/mL。

3.2 硝酸銀標準溶液:c=0.05mol/L或0.02mol/L。

4.儀器

4.1 燒杯:250mL。

4.2 移液管:1mL。

4.3 滴定管:10mL。

4.4 分析天平:感量0.0001g。

4.5 電位計或pH計:刻度應以毫伏分度,并根據使用說明進行校正。

4.6 電*

4.6.1 銀-氯化銀電*。

4.6.2 參比電*,適用于電位計測定氡化物的電*系統。

4.7 可調速磁力攪拌器。

5.操作方法

5.1 樣品預處理

充分混勻樣品。

5.2 稱樣

根據表1,按估計的氯化物含量稱取適當質量的樣品,*至0.001g。

5.3 樣品溶液或樣品懸浮液的制備

5.3.1 將樣品(5.2)倒入含有100mL水的燒杯(4.1)中進行攪拌,邊加邊攪拌。

5.3.2 對可溶性物質,則需攪拌至樣品全部溶解,必要時冷卻至室溫。

5.3.3 對不溶性物質,則需攪拌至均勻狀懸浮液后,再攪拌15min。

5.4 測定

將電*放入樣品溶液或樣品懸浮液(5.3)中,同時將銀-氯化銀電*(4.6.1)與電位計(4.5)正*相連;參比電*(4.6.2)與負*相連,攪拌,并用移液管(4.2)移入1mL硝酸溶液(3.1)。

用硝酸銀溶液(3.2)滴定燒杯中的溶液。滴定開始時,以每次1mL的量加入,穩定后讀數。當接近滴定終點時,按每次0.2mL的量加入。

繪出以加入硝酸銀體積為函數的電位曲線以曲線的拐點為終點,并根據終點確定滴定所用的硝酸銀體積。

5.5 測定次數

應進行平行實驗。

6.結果計算

淀粉及其衍生物的氯含量以樣品中氯化鈉質量占樣品質量的百分比表示,計算公式見式(1)。

X=0.05845×c×V/m×100………………(1)

式中:

X——樣品氯含量,%;

c——標準硝酸銀溶液(3.2)的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

V——硝酸銀標準溶液消耗的體積,單位為毫升(mL);

m——樣品的質量,單位為克(g)。

取平行實驗的算術平均值為結果。得到其結果之差應符合7.1對重復性的要求。

7.精密度

7.1 重復性

當氯化物含量(質量分數)大于1%時,平行實驗結果的*差值應不超過算術平均值的2.5%;當氯化物含量(質量分數)小于1%時,*差值應不超過0.03%(質量分數)。

7.2 再現性

同一樣品在兩個不同的實驗室所測兩個實驗結果的*差值:當氯化物含量(質量分數)大于1%時,應不超過算術平均值的10%;當氯化物含量(質量分數)小于1%時,應不超過0.1%(質量分數)。

8.實驗報告

實驗報告應列出:

——實驗方法;

——實驗得到的結果;

——進行重復性實驗而得到的兩種實驗結果。

還應列出所有未列出的操作環節以及任何偶然可能影響實驗結果的環節。

實驗報告應包括完全測試試樣必需的所有信息。

…………

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