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1.范圍

本部分規(guī)定了錫鉛焊料中鋁含量的測(cè)定方法。

本部分適用于錫鉛焊料中鋁含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.0003%～0.010%。

2.方法提要

試料用鹽酸、氫溴酸分解,并以鹽酸、氫溴酸揮發(fā)除去錫、銻、砷,以氯化物形態(tài)除去銀及大部分鉛,用DL-半胱氨酸鹽酸鹽和硫脲掩蔽銅,用抗壞血酸掩蔽鐵。在微酸性溶液中鋁與鉻天青S及聚乙二醇辛基苯基醚顯色,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)610nm處測(cè)量其吸光度。

3.試劑

分析過(guò)程用水均為二次離子交換水。

3.1 鹽酸(ρ1.19g/mL),優(yōu)級(jí)純。

3.2 氫溴酸:用分析純氫溴酸(ρ1.48g/mL)蒸餾提純。

3.3 過(guò)氧化氫(30%),優(yōu)級(jí)純。

3.4 鹽酸(1+20),優(yōu)級(jí)純。

3.5 氨水(1+1),優(yōu)級(jí)純。

3.6 氨水(1+10),優(yōu)級(jí)純。

3.7 氯化銨溶液(200g/L)。

3.8 DL-半胱氨酸鹽酸鹽溶液(20g/L)。

3.9 硫脲溶液(30g/L)。

3.10 抗壞血酸溶液(20g/L),當(dāng)日配制。

3.11 乙酸乙酸銨緩沖溶液:稱取300g乙酸銨溶于水中,加3mL冰乙酸用水稀釋至1000mL。

3.12 聚乙二醇辛基苯基醚(OP)溶液(1+99)。

3.13 鉻天青S溶液(1g/L):稱取0.1g鉻天青S溶于50mL無(wú)水乙醇中,用水稀釋至100mL,混勻。

3.14 百里香酚藍(lán)乙醇溶液(1g/L)。

3.15 鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000g金屬鋁(≥99.99%),置于100mL燒杯中,加10mL鹽酸(1+1),微熱使之完全溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鋁。

3.16 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于500mL容量瓶中,加10mL鹽酸(1+1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含2μg鋁。

4.分析步驟

4.1 試料

按表1稱取試樣,*至0.001g。

獨(dú)立的進(jìn)行兩次測(cè)定,取其平均值。

4.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

4.3 測(cè)定

4.3.1 將試料(4.1)置于200mL石英燒杯中,加5mL氫溴酸、2mL鹽酸(3.1)、5滴過(guò)氧化氫,蓋上表皿,微熱,待試料分解后,滴加過(guò)氧化氫至試液呈紅色,移去表皿,低溫蒸發(fā)至干,升溫冒煙至盡,稍冷,加入2mL鹽酸(3.1)、5滴過(guò)氧化氫,低溫蒸干,加入1mL鹽酸(3.1)、10mL水,煮沸,冷卻。

4.3.2 用經(jīng)過(guò)鹽酸處理的脫脂棉紙漿過(guò)濾,濾液收集于50mL容量瓶中,用水洗滌燒杯及沉淀4次～5次。

4.3.3 將試液用水稀釋至刻度,混勻。按照表1分取試液置于50mL容量瓶中,加水至溶液體積為20mL。

注:試料中鋁量小于5μg時(shí),應(yīng)省去4.3.3條操作控制濾洗液總體積不超過(guò)20mL,以下從4.3.4條開(kāi)始進(jìn)行。

4.3.4 加人5mL氯化銨溶液、2mL DL-半胱氨酸鹽酸鹽溶液、2mL硫脲溶液、3mL抗壞血酸溶液、4滴百里香酚藍(lán)溶液,用氨水(3.5)中和至微紅色,再用氨水(3.6)調(diào)至微黃色,用鹽酸(3.4)調(diào)至微紅色并過(guò)量4滴,加入3mL鉻天青S溶液2.5mL聚乙二醇辛基苯基醚溶液、5mL乙酸乙酸銨緩沖溶液,用水稀釋至刻度,混勻,放置30min。

4.3.5 將部分溶液移人1cm吸收皿中,以水為參比,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)610nm處測(cè)量其吸光度,減去隨同試料的空白試驗(yàn)溶液吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的鋁量。

4.4 工作曲線的繪制

4.4.1 移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于一組50mL容量瓶中,加水稀釋至20mL,以下按4.3.4條進(jìn)行。

4.4.2 與試料測(cè)定相同條件下,以水為參比,測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度,減去試劑空白溶液吸光度。以鋁量為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

5.分析結(jié)果的表述

按式(1)計(jì)算鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù):

…………

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