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1范圍

本方法規(guī)定了錫鉛焊料中鎘量的測(cè)定方法。

本部分適用于錫鉛焊料中鎘量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.0002%～0.005%。

2.方法提要

試樣經(jīng)鹽酸、硝酸溶解后,再加入一定量的硫酸,沉淀分離大部分鉛。在少量硫酸存在下,以鹽酸-氫溴酸排錫,使用空氣乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)228.8nm處,測(cè)量鎘的吸光度。

3.試劑

3.1 鹽酸(ρ1.19g/mL)。

3.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。

3.3 氫溴酸(ρ1.48g/mL)。

3.4 鹽酸-氫溴酸:鹽酸(3.1)和氫溴酸(3.3)等體積混合配制。

3.5 鹽酸(1十1)。

3.6 鹽酸(5+95)。

3.7 硝酸(1+2)。

3.8 硫酸(1+1)。

3.9 鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.5000g金屬鎘(≥99.99%)于500mL燒杯中,加入20mL硝酸(3.7),蓋上表皿,微熱至完全溶解,用水洗滌表皿及杯壁,冷卻。移入500mL容量瓶中,加入25mL鹽酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1000μg鎘。

3.10 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取25.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于盛有10mL鹽酸(3.1)的250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鎘。

3.11 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取25.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.10)置于盛有10mL鹽酸(3.1)的250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含10μg鎘。

4.儀器

原子吸收光譜儀,附鎘空心陰*燈。

在儀器*佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)的原子吸收光譜儀均可使用。

靈敏度:在與測(cè)量溶液基體相一致的溶液中,鎘的特征濃度應(yīng)不大于0.0090μg/mL。

精密度:用*高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量11次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.50%;用*低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量11次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)*高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.50%。

工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成5段,*高段的吸光度差值與*低段的吸光度差值之比,應(yīng)不小于0.9。

儀器工作條件見附錄A(資料性附錄)。

5.分析步驟

5.1 試料

按表1稱取試樣,*至0.0001g。

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定,取其平均值。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

5.3 測(cè)定

5.3.1 將試料(5.1)置于200mL燒杯中,加入0.1mL～2.0mL鹽酸(3.1),15mL硝酸(3.7),蓋上表皿,低溫分解完全,蒸至大量沉淀析出,稍冷卻,加入2mL硫酸,加鹽酸(3.6)至試液體積約35mL，加熱至沸,微沸3min～5min,取下冷卻,用鹽酸(3.6)將試液連同沉淀轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,并稀釋至刻度,待大量沉淀物下沉后,用中速濾紙于過(guò)濾于50mL燒杯中,按表1準(zhǔn)確移取10m～25mL濾液于200mL燒杯中,加熱蒸發(fā)至剛冒硫酸煙,取下冷卻,沿杯壁加入5mL鹽酸-氫溴酸,加熱排錫至剛冒硫酸煙,重復(fù)排錫1次～2次,髙溫冒盡硫酸煙,冷卻。

5.3.2 加入1mL鹽酸(3.5),以少量鹽酸(3.6)吹洗杯壁,加蓋表皿,低溫加熱溶解,冷卻。以鹽酸(3.6)轉(zhuǎn)入10mL容量瓶中,并稀釋至刻度,混勻。

5.3.3 使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)228.8mm處,與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí),以水調(diào)零,測(cè)量試液中鎘的吸光度。所測(cè)吸光度減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的鎘濃度。

5.4 工作曲線的繪制

移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.11)置于一組100mL容量瓶中,分別加入5mL鹽酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。

與試料測(cè)定相同條件下,測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度,以鎘的濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6.分析結(jié)果的表述

按式(1)計(jì)算鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：

式中:

c——從工作曲線查得的鎘濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);

V1——試液總體積,單位為毫升(mL);

V2——分取試液體積,單位為毫升(mL);

V3——測(cè)量吸光度時(shí)試液體積,單位為毫升(mL);

m0——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

所得結(jié)果表示至4位小數(shù)。若鎘含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于0.00010%時(shí),表示至5位小數(shù)。

…………

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