SN/T3339-2012進(jìn)出口紡織品中重金屬總量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下SN/T3339-2012進(jìn)出口紡織品中重金屬總量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紡織品中重金屬元素鉛(Pb)、鎘(Cd)、鎳(Ni)、鉻(Cr)、鈷(Co)、銅(Cu)、銻(sb)、砷(As)、汞(Hg)九種元素的總量的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種紡織品材料。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 602 化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T 682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 原理

試樣加入濃硝酸濃鹽酸和過(guò)氧化氫，采用微波消解將消解液定容，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)測(cè)定溶液中鉛(Pb)、鎘(Cd)鎳(Ni)、鉻(Cr)、鈷(Co)、銅(Cu)、銻(Sb)、砷(As)、汞(Hg)九種元素的濃度，計(jì)算試樣中重金屬總量。

4 試劑

除非另有規(guī)定，僅使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭偂Ｋ盟辽龠_(dá)到GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)純度蒸餾水或去離子水的要求。

4.1 硝酸(p=1.42g/mL)。

4.2 過(guò)氧化氫(p=1.11g/mL)。

4.3 鹽酸(p=1.19g/mL)。

4.4 鉛、鎘、鎳、鉻、鈷、銅、銻、砷、汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mL)：按GB/T 602 配制或直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4.5 硝酸鹽酸混合溶液：量取120mL硝酸(4.1)，緩緩倒入840mL水中，再量取40mL鹽酸溶液(4.3)一并混勻。

4.6 鉛、鎘、鎳、鉻、鈷、銅、銻、砷、汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別吸取0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL鉛、鎘、鎳、鉻、鈷、銅、銻、砷、汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.4)于一組100mL塑料容量瓶中，后用硝酸-鹽酸混合溶液(4.5)稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度分別為：0μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在4℃以下避光保存，有效期為1個(gè)月。

5 儀器設(shè)備

5.1 高壓密閉微波消解儀，配聚四氟乙烯或其他合適的壓力罐(*大工作壓力不小于7MPa)。

5.2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

5.3 分析天平：感量為0.01g和0.1mg。

5.4 容量瓶：50mL、100mL，A級(jí)。

5.5 抽濾過(guò)濾器，配0.45μm的過(guò)濾膜。

6 試樣準(zhǔn)備

試樣應(yīng)對(duì)整體具有代表性，應(yīng)包含組成織物的各種紗線和纖維成分，試樣數(shù)量應(yīng)足夠供試驗(yàn)用。

將試樣剪成不大于5mm×5mm的碎片，混勻。每個(gè)試樣至少兩份。

7 試驗(yàn)步驟

7.1 試樣消解

稱量均勻試樣約0.2g，*至0.01g，置于微波消解罐內(nèi)，加入6.0mL硝酸(4.1)，1.0mL過(guò)氧化氫(4.2)，2.0mL鹽酸(4.3)，1，0mL去離子水。將消解罐封閉，參照附錄A給出的微波消解程序進(jìn)行消解。

消解罐冷卻至室溫后，打開(kāi)消解罐，將消解溶液轉(zhuǎn)移至50mL的容量瓶中，用蒸餾水洗滌消解內(nèi)罐和內(nèi)蓋3次，將洗滌液并入容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，過(guò)濾。濾液盡快用儀器分析。

7.2 空白試驗(yàn)

不加試樣，按照與試樣處理(7.1)相同的操作步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。

7.3 測(cè)定

7.3.1 繪制校準(zhǔn)曲線

在確定的儀器工作條件(參見(jiàn)附錄B)下，按照由低至高依次測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，繪制校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)y應(yīng)大于等于0.999。

7.3.2 測(cè)定

在與7.3.1相同條件下測(cè)量所得的試樣溶液和空白試驗(yàn)溶液，根據(jù)工作曲線和消解溶液的譜線強(qiáng)度值，儀器給出消解溶液中待測(cè)元素的濃度值。

如果消解溶液中元素的濃度超出校準(zhǔn)曲線的線性范圍，則應(yīng)該對(duì)消解溶液用硝酸-鹽酸混合溶液(4.5)進(jìn)行適當(dāng)稀釋至校準(zhǔn)曲線范圍水平后再測(cè)定。

8 計(jì)算

試樣中各元素的含量按式(1)計(jì)算：

X=[(ci-ci0)×V]/m （1）

式中：

Xi——試樣中重金屬i的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

ci——試樣溶液中重金屬i的濃度，單位為微克每毫升(g/mL)；

ci0——空白溶液中重金屬i的濃度，單位為微克每毫升(g/mL)；

…………

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