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檢測知識
GB 5009.3-2016 食品安全國家標準 食品中水分的測定 標準內容
日期:2022-12-29 09:40:27作者:百檢網 人氣:0

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1.范圍

本標準規定了食品中水分的測定方法。

本標準*法(直接干燥法)適用于在101℃~105℃下,蔬菜、谷物及其制品、水產品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶葉類等食品中水分的測定,不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。第二法(減壓干燥法)適用于高溫易分解的樣品及水分較多的樣品(如糖、味精等食品)中水分的測定,不適用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、軟糖等食品)中水分的測定,不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品(糖和味精除外)。第三法(蒸餾法)適用于含水較多又有較多揮發性成分的水果、香辛料及調味品、肉與肉制品等食品中水分的測定,不適用于水分含量小于1g/100g的樣品。第四法(卡爾·費休法)適用于食品中含微量水分的測定,不適用于含有氧化劑、還原劑、堿性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等食品中水分的測定。卡爾·費休容量法適用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的樣品

*法 直接干燥法

2.原理

利用食品中水分的物理性質,在101.3kPa(一個大氣壓),溫度101℃~105℃下采用揮發方法測定樣品中干燥減失的重量,包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發的物質,再通過干燥前后的稱量數值計算出水分的含量。

3試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的三級水。

3.1 試劑

3.1.1 氫氧化鈉(NaOH)。

3.1.2 鹽酸(HCl)。

3.1.3 海砂。

3.2 試劑配制

3.2.1 鹽酸溶液(6mol/L):量取50mL鹽酸,加水稀釋至100mL。

3.2.2 氫氧化鈉溶液(6mol/L):稱取24g氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100mL。

3.2.3 海砂:取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或類似物,先用鹽酸溶液(6mol/L)煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氫氧化鈉溶液(6mol/L)煮沸0.5h,用水洗至中性,經105℃干燥備用。

4.儀器和設備

4.1 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。

4.2 電熱恒溫干燥箱。

4.3 干燥器:內附有效干燥劑。

4.4 天平:感量為0.1mg。

5.分析步驟

5.1 固體試樣:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置于101℃~105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱1.0h,取出蓋好,置干燥器內冷卻0.5h,稱量,并重復干燥至前后兩次質量差不超過2mg,即為恒重。將混合均勻的試樣迅速磨細至顆粒小于2mm,不易研磨的樣品應盡可能切碎,稱取2g~10g試樣(*至.0001g),放入此稱量瓶中,試樣厚度不超過5mm,如為疏松試樣,厚度不超過10mm,加蓋,精密稱量后,置于101℃~105℃千燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,干燥2h~4h后,蓋好取岀,放亼干燥器內冷卻0.5h后稱量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器內冷卻0.5h后再稱量。并重復以上操作至前后兩次質量差不超過2mg,即為恒重。

注:兩次恒重值在*后計算中,取質量較小的一次稱量值。

5.2 半固體或液體試樣:取潔凈的稱量瓶,內加10g海砂(實驗過程中可根據需要適當增加海砂的質量)及一根小玻棒,置于101℃~105℃干燥箱中,干燥1.0h后取出,放入干燥器內冷卻0.5h后稱量,并重復干燥至恒重。然后稱取5g~10g試樣(*至0.0001g),置于稱量瓶中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,并隨時攪拌,擦去瓶底的水滴,置于101℃~105℃干燥箱中干燥4h后蓋好取出,放入干燥器內冷卻0.5h后稱量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器內冷卻0.5h后再稱量。并重復以上操作至前后兩次質量差不超過2mg,即為恒重。

6.分析結果的表述

7.精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的*差值不得超過算術平均值的10%。

…………

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