DB21/T1545-2007大米中芐嘧磺隆殘留量的測(cè)定高效液相色譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下DB21/T1545-2007大米中芐嘧磺隆殘留量的測(cè)定高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大米中芐嘧磺隆殘留量的高效液相色譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米中芐嘧磺隆殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為0.01mg/kg。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法

NY/T 788 農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則

3 原理

試樣經(jīng)二氯甲烷提取后，經(jīng)液一液萃取，Cl8固相萃取柱凈化，用髙效液相色譜反相分離，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

所有的試劑如未注明規(guī)格，均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水，如未注明，均應(yīng)符合GB/T 6682 中一級(jí)用水的要求。

4.1 正己烷

4.2 乙腈。

4.3 乙腈：色譜純。

4.4 乙酸

4.5 二氯甲烷。

4.6 氨水溶液：0.15mol/L。

4.7 芐嘧磺隆標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥99%。

4.8 標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.8.1 芐嘧磺隆標(biāo)準(zhǔn)貯備液，濃度為100μg/mL。準(zhǔn)確稱取芐嘧磺隆0.0100g，置于100.0mL容量瓶中，加乙腈(4.3)溶解并定容至刻度。貯存于0~5℃的冰箱中。

4.8.2 芐嘧磺隆標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：濃度為10μg/mL。準(zhǔn)確移取1.0mL芐嘧磺隆標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4.8.1)于10.0mL容量瓶中，用乙腈(4.3)定容。貯存于0~5℃的冰箱中。

4.8.3 芐嘧磺隆標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液：分別準(zhǔn)確移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL芐嘧磺隆標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(4.8.2)于5個(gè)10.0mL容量瓶中，用乙腈(4.3)定容，混和均勻。臨用前配制。此標(biāo)準(zhǔn)系列的芐嘧磺隆濃度分別為0.1、0.2、0.5、1.0、2.0μg/mL。

4.9 C18固相萃取柱(M型，250MG)：使用前依次用25mL乙腈(4.2)，25mL氨水(4.6)淋洗，備用。

4.10 濾膜：0.45μm。

5 儀器設(shè)備

5.1 高效液相色譜儀：配紫外檢測(cè)器。

5.2 固相萃取裝置。

5.3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

5.4 真空泵。

5.5 超聲波振蕩器。

6 分析步驟

6.1 樣品的采集、貯存及制備方法

樣品采集、貯存、及制備按照NY/T 788 標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。粉碎后的大米樣品過20目篩。

6.2 樣品處理

6.2.1 提取

準(zhǔn)確稱取25g(±0.1g)制備好的試樣于錐形瓶中。向錐形瓶中加入100mL二氯甲烷(4.5)，超聲提取10min，過濾。再重復(fù)超聲提取兩次，合并三次濾液。濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于35℃水浴下濃縮至近干。

6.2.2 凈化

用50mL乙腈(4.2)溶解殘?jiān)?min，移入125mL分液漏斗中，用正已烷萃取3次，每次50mL，振搖2min，棄去正己烷相，乙腈相用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于35℃水浴下濃縮至近干。殘?jiān)?0m氨水溶液(4.6)超聲溶解，過預(yù)處理好的C18固相萃取柱(4.9)，控制流速小于1.0mL/min。再用10mL氨水溶液(4.6)清洗所用濃縮瓶，同樣過C18固相萃取柱。然后用約10mL乙腈(4.2)洗脫，收集洗脫液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于35℃水浴下濃縮至近干。*后用乙腈(4.2)定容至2.0mL，過0.45μm濾膜，供液相色譜測(cè)定。

6.3 測(cè)定

6.3.1 液相色譜參考條件

色譜柱：C18，5μm，3.9×150mm或相當(dāng)者。

流動(dòng)相：乙腈+0.5%的醋酸水溶液(v+v，50+50)。

流速：0.9mL/min。

柱溫：30℃。

檢測(cè)波長：234nm。

進(jìn)樣量：10uL。

6.3.2 液相色譜測(cè)定

取芐嘧磺隆標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列(4.8.3)及樣品溶液各10μL，注入髙效液相色譜儀進(jìn)行分析，用外標(biāo)法定量。

7 結(jié)果計(jì)算

試樣中的芐嘧磺隆含量按下式計(jì)算：

δ=c·v/m

式中：

δ——樣品中芐嘧磺隆殘留量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

C——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到的待測(cè)樣液中芐嘧磺隆的濃度，單位為微克每毫升(μg/m)；

V——樣液*終定容體積，單位為毫升(mL)；

m——稱取的試樣量，單位為克(g)。

…………

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