在做檢測(cè)時(shí),有不少關(guān)于“過(guò)氧化值檢測(cè)方法一覽”的問(wèn)題,這里百檢網(wǎng)給大家簡(jiǎn)單解答一下這個(gè)問(wèn)題。
過(guò)氧化值是衡量油脂氧化程度的指標(biāo),反映了油脂中過(guò)氧化物的含量。以下是幾種常用的過(guò)氧化值檢測(cè)方法:
一、滴定法
滴定法油脂試樣在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的過(guò)氧化物與碘化鉀反應(yīng)生成碘,然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。這是一種傳統(tǒng)的檢測(cè)方法,操作簡(jiǎn)便、成本較低,但準(zhǔn)確性可能受到人為因素的影響,如滴定終點(diǎn)的顏色判斷。通過(guò)測(cè)定過(guò)氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或樣品中活性氧的毫摩爾數(shù)來(lái)表示過(guò)氧化值。具體步驟如下:
1、將油脂樣品與碘化鉀溶液混合。
2、加入冰醋酸以促進(jìn)反應(yīng)。
3、反應(yīng)后,加入淀粉作為指示劑。
4、使用硫代硫酸鈉溶液滴定至淀粉藍(lán)色消失。
5、根據(jù)滴定液的消耗量計(jì)算過(guò)氧化值。
二、比色法
比色法利用過(guò)氧化物在特定波長(zhǎng)的光線下吸收紫外光,通過(guò)比色法測(cè)定其含量。操作簡(jiǎn)便,對(duì)樣品的要求較低,適用于多種類型的食品樣品。通過(guò)顏色變化來(lái)評(píng)估過(guò)氧化值,適用于快速篩查。該方法使用特定的試劑盒,步驟如下:
1、將油脂樣品與試劑混合。
2、反應(yīng)后,樣品的顏色會(huì)發(fā)生變化。
3、使用分光光度計(jì)測(cè)量樣品的吸光度。
4、根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算過(guò)氧化值。
三、電化學(xué)方法
電化學(xué)方法油脂試樣溶解在異辛烷和冰乙酸中,過(guò)氧化物與碘化鉀反應(yīng)生成碘,然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘,用電位滴定儀確定滴定終點(diǎn)。自動(dòng)化程度高,可以減少人為誤差,提高測(cè)定的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。提供一種更為精確的過(guò)氧化值測(cè)定方法,適用于需要高精度數(shù)據(jù)的場(chǎng)合。這種方法包括:
1、將油脂樣品與適當(dāng)?shù)碾娊赓|(zhì)溶液混合。
2、通過(guò)電化學(xué)傳感器測(cè)量電流或電位的變化。
3、根據(jù)電流或電位的變化計(jì)算過(guò)氧化值。
四、氣相色譜法
氣相色譜法利用不同物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相(氣體)分配系數(shù)的不同,基于時(shí)間的差別將混合物分離成單個(gè)組分的色譜分離方法。分析速度快、靈敏度及選擇性高,適用于沸點(diǎn)較低、熱穩(wěn)定性好的中、低相對(duì)分子質(zhì)量化合物的分析。對(duì)樣品組分進(jìn)行定性和定量分析,適用于多組分、沸點(diǎn)范圍寬的樣品。步驟如下:
1、將油脂樣品中的過(guò)氧化物衍生化,轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性化合物。
2、使用氣相色譜儀分離和檢測(cè)這些化合物。
3、根據(jù)色譜圖的峰面積計(jì)算過(guò)氧化值。
五、高效液相色譜法
高效液相色譜法以液體為流動(dòng)相,采用高壓輸液系統(tǒng),利用等度或梯度洗脫模式,經(jīng)過(guò)色譜柱分離、檢測(cè)器檢測(cè),最終達(dá)到對(duì)混合物中的目標(biāo)物進(jìn)行定性和定量分析。適用于70%以上的有機(jī)化合物的分析,特別適用于沸點(diǎn)高、相對(duì)分子質(zhì)量大、極性強(qiáng)、熱穩(wěn)定性差的化合物的分離分析。提供一種適用于復(fù)雜樣品的過(guò)氧化值測(cè)定方法,尤其是對(duì)于那些在較高溫度下發(fā)生分解的樣品。步驟如下:
1、將油脂樣品中的過(guò)氧化物衍生化。
2、使用高效液相色譜儀分離和檢測(cè)衍生化的過(guò)氧化物。
3、根據(jù)色譜圖的峰面積計(jì)算過(guò)氧化值。
六、紅外光譜法
紅外光譜法利用油脂中過(guò)氧化物與三苯基膦反應(yīng)定量生成三苯基氧磷,以硝基苯為內(nèi)標(biāo)物,測(cè)定油脂樣品與三苯基膦和硝基苯的異辛烷溶液的紅外吸收光譜。操作簡(jiǎn)便、快速,可以建立過(guò)氧化值與FTIR光譜數(shù)據(jù)間的定量關(guān)系。快速、準(zhǔn)確測(cè)定不同油脂的過(guò)氧化值,適用于大量樣品的快速篩查。步驟如下:
1、將油脂樣品與適當(dāng)?shù)脑噭┗旌稀?/p>
2、使用紅外光譜儀測(cè)量樣品的紅外吸收光譜。
3、根據(jù)光譜中特定波長(zhǎng)的吸收強(qiáng)度計(jì)算過(guò)氧化值。
七、核磁共振法
核磁共振法是一種高靈敏度的過(guò)氧化值檢測(cè)方法,可以提供油脂氧化狀態(tài)的詳細(xì)信息。提供分子水平上的信息,可以用于研究過(guò)氧化物的詳細(xì)化學(xué)結(jié)構(gòu)。用于深入研究過(guò)氧化物的化學(xué)特性,以及在復(fù)雜樣品中過(guò)氧化物的鑒定和定量。步驟如下:
1、將油脂樣品置于核磁共振儀中。
2、通過(guò)核磁共振信號(hào)的變化來(lái)檢測(cè)過(guò)氧化物的存在。
3、根據(jù)信號(hào)的變化計(jì)算過(guò)氧化值。