在做檢測(cè)時(shí),有不少關(guān)于“塑化劑怎么檢測(cè)”的問題,這里百檢網(wǎng)給大家簡(jiǎn)單解答一下這個(gè)問題。
塑化劑檢測(cè)通過氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、液相色譜法、液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)、表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)、分子印跡技術(shù)等方法進(jìn)行檢測(cè)。
一、氣相色譜法
氣相色譜法利用氣相色譜的分離技術(shù),根據(jù)塑化劑各組分在固定相和流動(dòng)相中的分配系數(shù)差異進(jìn)行分離。目的是檢測(cè)食品、環(huán)境樣品等中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性塑化劑。特點(diǎn)是高分離效率,高靈敏度,但通常需要樣品加熱揮發(fā),可能不適用于熱不穩(wěn)定或極性塑化劑。
載氣通過高壓鋼瓶流出,經(jīng)減壓閥降壓后通過凈化干燥管,使載氣凈化,再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)后,以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合,將樣品氣體帶入色譜柱中進(jìn)行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測(cè)器,產(chǎn)生的離子流信號(hào)經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
二、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法結(jié)合GC的分離能力和MS的鑒定能力,通過質(zhì)譜分析分離后的化合物。實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品中塑化劑的定性和定量分析。高選擇性,能夠分析復(fù)雜樣品中的痕量化合物,適合未知物的鑒定。
在GC-MS中,色譜柱將樣品組分分離后,通過接口進(jìn)入質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀的離子源將樣品分子電離成帶電的離子,質(zhì)量分析器按質(zhì)荷比分離離子,檢測(cè)器記錄離子信號(hào),計(jì)算機(jī)處理數(shù)據(jù)。啟動(dòng)計(jì)算機(jī)和色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,進(jìn)行真空抽氣,設(shè)定色譜和質(zhì)譜參數(shù),進(jìn)行調(diào)諧,進(jìn)樣分析,以及分析結(jié)束后的清洗和關(guān)機(jī)步驟。
三、液相色譜法
液相色譜法使用高壓泵通過色譜柱輸送液體流動(dòng)相,分離樣品中的塑化劑。目的是檢測(cè)極性或非揮發(fā)性塑化劑。液相色譜法適用于熱不穩(wěn)定或高分子量的化合物,但分離效率低于GC。
準(zhǔn)備色譜純的溶劑和樣品,流動(dòng)相和樣品需超聲脫氣30分鐘以上,連接流動(dòng)相,使用前需過濾,啟動(dòng)儀器,排氣,啟動(dòng)軟件,設(shè)置方法參數(shù),進(jìn)行樣品測(cè)量,包括進(jìn)樣和色譜圖的記錄,最后進(jìn)行系統(tǒng)沖洗和關(guān)閉儀器。
四、液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)
液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)結(jié)合液相色譜的分離能力和質(zhì)譜的檢測(cè)能力。目的是對(duì)塑化劑進(jìn)行高靈敏度和高選擇性的檢測(cè)。液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)適用于極性、熱不穩(wěn)定或大分子塑化劑的檢測(cè),分析速度快。
操作步驟與HPLC類似,但增加了質(zhì)譜檢測(cè)的步驟,包括樣品的離子化、質(zhì)譜分析以及數(shù)據(jù)解析。樣品在液相色譜中分離后,通過接口進(jìn)入質(zhì)譜儀,進(jìn)行離子化,然后在質(zhì)譜儀中按質(zhì)荷比分離并檢測(cè),最后通過軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和分析。
五、表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)
表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)利用金屬納米結(jié)構(gòu)對(duì)拉曼散射信號(hào)的增強(qiáng)效應(yīng),檢測(cè)塑化劑分子的拉曼光譜。目的是實(shí)現(xiàn)塑化劑的快速、靈敏檢測(cè)。無需復(fù)雜樣品前處理,檢測(cè)速度快,靈敏度高,適合現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。
SERS技術(shù)利用金屬納米結(jié)構(gòu)對(duì)拉曼散射信號(hào)的增強(qiáng)效應(yīng),通過檢測(cè)樣品的拉曼光譜來識(shí)別和定量分析。具體步驟涉及選擇合適的納米結(jié)構(gòu)作為SERS基底,將樣品與SERS基底接觸,使用拉曼光譜儀采集信號(hào),并進(jìn)行后續(xù)的數(shù)據(jù)處理和分析。
六、分子印跡技術(shù)
分子印跡技術(shù)合成對(duì)特定塑化劑分子具有特異選擇性的聚合物,通過分子識(shí)別進(jìn)行富集和檢測(cè)。目的是提高塑化劑檢測(cè)的選擇性和靈敏度。具有高選擇性,可實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的特異性識(shí)別和富集,適合復(fù)雜樣品的分析。
該技術(shù)通過合成對(duì)特定塑化劑分子具有特異選擇性的聚合物,實(shí)現(xiàn)對(duì)塑化劑的選擇性富集和檢測(cè)。具體步驟涉及選擇合適的功能單體和交聯(lián)劑,通過聚合反應(yīng)制備分子印跡聚合物,然后通過結(jié)合、洗脫和再生過程實(shí)現(xiàn)目標(biāo)分子的選擇性識(shí)別和富集。