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掃描電子顯微鏡(SEM)檢測
日期:2022-04-19 10:05:26作者:百檢 人氣:0

  掃描電子顯微鏡(SEM)是1965年發明的細胞生物學研究工具,主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態,即用*狹窄的電子束去掃描樣品,通過電子束與樣品的相互作用產生各種效應,其中主要是樣品的二次電子發射。二次電子能夠產生樣品表面放大的形貌像,這個像是在樣品被掃描時按時序建立起來的,即使用逐點成像的方法獲得放大像。


  一.原理:如果入射電子撞擊樣品表面原子的外層電子,把它激發出來,就形成低能量的二次電子,在電廠的作用下它可呈曲線運動,翻越障礙進入檢測器,使表面凹凸的各個部分都能清晰成像。二次電子的強度主要與樣品表面形貌有關。二次電子和背景散射電子共同用于掃描電鏡的成像。當探針很細,分辨率高時,基本收集的是二次電子二背景電子很少,稱為二次電子成像(SEI)。


  二.結構:由3個部分組成:真空系統,電子束系統,成像系統。


  a真空系統


  真空系統主要包括真空泵和真空柱兩部分。


  真空柱是一個密封的柱形容器。


  真空泵用來在真空柱內產生真空。


  電子束系統中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效,所以在使用SEM時需要用真空,或以純氮氣或惰性氣體充滿整個真空柱。為了增大電子的平均自由程,從而使得用于成像的電子更多。


  b電子束系統電子束系統由電子槍和電磁透鏡兩部分組成,主要用于產生一束能量分布*窄的,電子能量確定的電子束用以掃描成像。


  c成像系統成像系統和電子束系統均內置在真空柱種。真空柱底端用于放置樣品。


  三.參數:


  a分辨率


  SEM的分辨率主要受到電子束直徑的限制,這里電子束直徑指的是聚焦后掃描在樣品上的照射點的尺寸。對同樣品距的二個顆粒,電子束直徑越小,越得到好的分辨效果,電子束直徑越小,信噪比越小。


  b放大倍數


  在顯像管中電子束在熒光屏上*大掃描距離和在鏡筒中電子束針在試樣上*大掃描距離的比值


  c焦深


  SEM的焦深是較好光學顯微鏡的300-600倍。焦深大意味著能使不平整性大的表面上下都能聚焦。


  d工作距離


  從物鏡到樣品*高點的垂直距離。


  如果增加工作距離,可以在其他條件不變的情況下獲得更大的場深。


  如果減少工作距離,則可以在其他條件不變的情況下獲得更高的分辨率。


  通常使用的工作距離在5mm-10mm之間。


  e作用體積電子束不僅僅與樣品表面原子發生作用,它實際上與一定厚度范圍內的樣品原子發生作用,所以存在一個作用“體積”。作用體積的厚度因信號的不同而不同。


  四.樣品制備:


  a金屬涂層法


  應用對象是導電性較差的樣品,如高聚物材料,在進行掃描電子顯微鏡觀察之前必使樣品表面蒸發一層導電體,目的在于消除荷電現象,提高樣品表面二次電子的激發量,并減小樣品的輻射損傷。


  b離子刻蝕法


  應用對象是包含結晶相和非晶相兩個組成部分的樣品。它是利用離子轟擊樣品表面時,由于兩相被離子作用的程度不同,而暴露出晶區的細微結構。


  c化學刻蝕法


  應用對象同于離子刻蝕法,包括溶劑和酸刻蝕兩種方法。


  酸刻蝕是利用某些氧化性較強的溶液,如發煙硝酸,高錳酸鉀等處理樣品表面,使其中一個相氧化斷鏈而溶解,而暴露出晶相的結構。


  溶劑刻蝕是用某些溶劑選擇溶解高聚物材料的一個相,而暴露出另一相的結構。


  五.SEM的優點:


  焦深大,圖像富有立體感,特別適合于表面形貌的研究;


  放大倍數范圍廣,從20倍到20萬倍,幾乎覆蓋了光學顯微鏡和TEM的范圍;


  分辨率高,表面掃描二次電子成像的分辨率已經達到100埃;


  制樣簡單,樣品的電子損傷小。


  可同時進行顯微形貌觀察和微區成分分析。


  所以SEM在高分子材料學,生物學,醫學,冶金學等等學科領域中發揮了重要的作用。


  


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